| 成果名稱： | 一種鎳鈷錳三元氫氧化物的連續生產系統及其工藝 |
| 完成單位： | 清遠佳致新材料研究院有限公司,廣東省稀有金屬研究所 |
| 完成人員： | 付海闊,王英,吳理覺,黃玲,湯依偉,鄭世林,周茜,崔舒麗 |
| 研究起止日期： | 2019-01-01至2021-12-31 |
| 主要應用行業： | 制造業 |
| 高新技術領域： | 新材料 |
| 評價單位： | 清遠市科學技術局 |
| 評價日期： | 2022-08-09 |
| 成果簡介： | 一、研究內容 本項目以連續法生產鎳鈷錳三元前驅體技術為研究方向，主要的研究內容： 1、研究共沉淀連續合成反應釜結構對鎳鈷錳三元前驅體粒度、形貌等性能的影響，包括反應釜溢流口、料液進出口、漿體進出口、攪拌槳、導流筒、加熱器、循環泵等關鍵部件； 2、研究共沉淀連續合成條件對鎳鈷錳三元前驅體粒度、形貌等性能的影響，包括料液濃度、料液（氨水、液堿、金屬混合液、還原劑）流速、反應時間、反應 pH、氣體流量等； 3、研究添加劑，包括絡合劑、分散劑及表面活性劑對前驅體性能的影響； 4、以前驅體為原料制備三元正極材料，通過對材料的結構、形貌和電化學性能的研究，從而對前驅體的制備工藝進行優化； 5、通過前驅體產業化關鍵制備技術參數的調整和優化，批量獲得性能穩定的目標產品。 二、解決的關鍵問題 本項目旨在針對現有技術存在的不足，提供一種產品性能穩定、產品批次間指標一致、過程連續的鎳鈷錳三元氫氧化物的生產系統及其工藝。 1、設計出共沉淀連續合成鎳鈷錳三元前驅體的反應釜，生產出類球形、粒度分布范圍窄的鎳鈷錳三元前驅體。 2、開發出單個反應釜實現鎳鈷錳三元前驅體的連續生產工藝，三元氫氧化物的成核、長大、陳化等均在同一個反應釜內完成。 三、創新點 1、實現連續沉淀結晶，與現有單反應釜間歇沉淀工藝相比，實現了連續生產，反應釜體積可達到 12m3，在實施過程中具有能耗低、生產效率高、批次之間質量穩定等優點； 2、在單個反應釜內實現連續沉淀結晶，與現有單反應釜串聯的連續沉淀工藝相比，在實施過程中僅需一個反應釜，具有操作控制參數少、引入雜質少等優點。 四、技術路線以及工藝流程 三元前驅體的生產原料是硫酸鎳溶液、硫酸鈷溶液和硫酸錳溶液，沉淀劑未氫氧化鈉溶液，絡合劑為氨水溶液。經過配料、共沉淀、陳化、離心、洗滌、烘干、除磁和包裝等過程制備得到三元前驅體。 五、獲得成果 通過鎳鈷錳三元材料前驅體的工藝與自主設計的反應釜匹配研究，實現了鎳鈷錳三元素連續沉淀結晶，與現有的單個反應爺間歇法工藝相比，在實施過程中具有能秏低、操作簡單，對生產設備要求低、可大規模生產、生產效率高、批次之間質量穩定等優點，制得的三元材料前驅體具有微粉少、Dmin 大、球形度好、振實密度高、穩定性好等優點?？蛻舴答佋摲N三元材料前驅體燒結出的正極材料組裝的鋰離子電池具有容量高、產品穩定性好、產品活性高、內阻小、循環壽命長等優點。 1、設計出一種可以實現鎳鈷錳三元前驅體連續合成的反應釜 通過研究鎳鈷錳三元前驅體合成過程關鍵設備反應釜結構對鎳鈷錳三元前驅體粒度、形貌等性能的影響，包括反應釜溢流口、料液進出口、漿體進出口、攪拌槳、導流筒、加熱器、循環泵等關鍵部件。通過優化反應核心設備設計，可平衡鎳鈷錳的沉淀速率，實現了三者均相共沉淀，可有效提高鎳鈷錳三元前驅體系列產品的電化學性能。通過對反應釜的溢流設計和進料設計，結合對物料進料和出料速度控制，使小晶核生成和大顆粒生長同時進行，生產連續性好，并能生成具有一定粒度寬度的物料顆粒，得到廣泛使用。通過設計攪拌結構擋板結構還能有效減少擾流板死角區域范圍，避免物料在死角區域沉積造成晶體結垢和物料粒度部分過大問題；確保反應釜內的物料均勻反應，從而實現對生產產品粒度大小，以及結晶成熟度的有效控制，極大提高物料生產效率和產品合格率。 2 、開出一種高效率、高一致性鎳鈷錳三元前驅體工藝 通過研究鎳鈷錳三元前驅體合成過程工藝條件對鎳鈷錳三元前驅體粒度、形貌等性能的影響，包括料液濃度、料液流速、反應時間、反應 pH、氣體流量等。開發了具有自主知識產權的均相共沉淀法制備連續法制備動力電池正極材料用鎳鈷錳三元前驅體生產裝備系統技術，該技術具有成本低、效率高、工藝簡單、可靠率高、可連續化和易于實現自動作連續化等技術優勢。實現了鎳鈷錳三元前驅體產品的短流程、低成本、高效率、清潔化生產。 |